NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CADMI, CHÌ VÀ ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC MÀNG THỦY NGÂN TRÊN NỀN PASTE CARBON
Abstract
Điện cực màng thủy ngân tạo ra theo kiểu in situ trên nền đĩa rắn paste carbon (hay điện cực MFE/PC) được dùng cho phương pháp von-ampe hòa tan anot sóng vuông (SqW-ASV) để xác định cadmi (Cd), chì (Pb) và đồng (Cu) trong nền đệm axetat. Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Cd, Pb và Cu như: nồng độ HgII, thế và thời gian điện phân làm giàu, các thông số kỹ thuật von-ampe sóng vuông, các chất cản trở… cũng được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu -1100 mV, thời gian điện phân làm giàu 120 s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, phương pháp đạt được độ nhạy cao (tương ứng đối với Cd, Pb và Cu là 1,7 ± 0,1; 1,4 ± 0,3 và 1,0 ± 0,1 µA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip (RSD £ 3%, n = 8 đối với cả Cd, Pb và Cu), giới hạn phát hiện (3s) thấp (tương ứng đối với Cd, Pb và Cu là 0,3; 1,1 và 0,3 ppb); giữa Ip và nồng độ CdII, PbII, CuII có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2 – 60 ppb với R > 0,98. So sánh với điện cực màng thủy ngân in situ trên nền đĩa rắn glassy carbon (MFE/GC), điện cực MFE/PC đạt được độ lặp lại cao hơn và độ nhạy không thua kém điện cực MFE/GC. Kết quả kiểm tra chất lượng của phương pháp trên mẫu thực tế cho thấy: phương pháp đạt được độ lặp lại tốt đối với Pb và Cu (RSD < 10%, n = 3), đạt được độ đúng tốt với độ thu hồi tương ứng đối với Cd, Pb và Cu là 84 – 96%, 86 – 98% và 84 – 95%.
References
. Nguyễn Hải Phong, Nghiên cứu xác định cadmi trong một số mẫu môi trường bằng phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011.
. Bard A. J., Farlkner L. R., Electrochemical Methods, 2th Edition, John Wiley & Sons Inc., USA, 2001.
. Bettinelli M., Beone G.M., Spezia S., Baffi C., Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis, Analytica Chimica Acta, Vol. 424, (2000), 289 – 296.
. Carvalho L. M., Nascimento P. C., Koschinsky A., Bau M., Stefanello R. F., Spengler C., Bohrer D., Jost C., Simultaneous determination of cadmium, lead, copper, and thallium in highly saline sample by anodic stripping voltammetry (ASV) using mercury-film and bismuth-film electrodes, Electroanalysis 19 (16), (2007),1719 – 1726.
. Ciceri. E., Dossi. C., Monticelli. D., Optimization and validation of an automated voltammetric stripping technique for ultratrace metal analysis, Analytica Chimica Acta 594, (2007), 192–198.
. Hocevar S., Svancara I., Vytras K., Ogorevc B., Novel eleclectrode for eletrochemical stripping analysis based on carbon paste modified with bismuth powder, Electrochimica Acta, 51, (2005), 706 – 710.
. Horwitz W., Albert R., The Concept of Uncertainty as Applied to Chemical Measurement, Analyst, 122, (1997), 615-617.
. Mirceski V., Lovric S. K., Lovric M., Square-Wave Voltammetry, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, Germany, 2007.
. Piccardi. G., Udisti. R., Intermetallic compounds and the determination of copper and zinc by anodic stripping voltammetry, Analytica Chimica Acta, 202, (1987), 151-157.
